1.范围

本标准规定了无磷缓蚀阻垢剂LFHW—9619产品的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全要求。

该产品用作水处理剂的缓蚀阻垢剂，主要用于具有腐蚀性工业循环水的缓蚀阻垢。

2.规范性引用文件

下列标准所包含的条款,通过在本标准引用而构成本标准的条款。凡是标注日期的引用文件，其随后所有的修改条款（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。凡是不注明日期的引用文件，其最新版适用于本标准。

本标准出版的所示版本均为有效，但所有标准都会被修订。使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T 191—2008 包装储运图示标志

GB/T 601—88 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备

GB/T 603—2002 化学试剂 试验方法中所用试剂及制品的制备

GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T 6678—86化工产品采样总则

 GB/T 6682—92  分析实验室用水规格和试验方法

3.要求

3.1外观：微黄色液体。

3.2技术指标应符合表1要求

表1  技术指标

注：由于溶剂的挥发，放置一段时间可能会有微量絮状物沉降，属于正常现象，不影响使用效果。

4.试验方法：

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T 6628三级水的规定。

试验中所用标准溶液，制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 603之规定制备。

4.1总磷酸盐含量的测定

方法提要

在酸性条件下，膦酸盐在硫酸与过硫酸钾的存在下，加热、氧化成磷酸，用钼酸铵、酒石酸锑钾和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物，以抗坏血酸还原成锑磷钼蓝。用分光光度计法测定总磷酸盐（以PO3-4计）的含量。

4.1.1试剂和材料

4.1.1.1磷酸二氢钾(GB 1274)

4.1.1.2硫酸（GB 625）（1+1）溶液

4.1.1.3抗坏血酸（HG 3-536）：20 g/L溶液

4.1.1.4过硫酸钾（G B641）：40 g/L溶液

4.1.1.5硫酸（GB 625）（1+35）溶液

4.1.2磷酸盐标准贮备液：1 mL溶液含有0.500 mg PO3-4

称取0.7165 g预先在100℃～105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾(GB 1274)，精确至0.02 mg。置于烧杯中，加水溶解，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.1.3磷酸盐标准溶液：1 mL溶液含有0.5 mg PO3-4

吸取20.00 mL磷酸盐标准贮备液(4.1.2)于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.1.4钼酸铵溶液(GB 657)：26 mg/L溶液

称取13.0 g钼酸铵，精确至0.5 g，称取0.5 g酒石酸锑钾（HG 3-321）精确至0.01 g，溶于约200 mL水中，加入230 mL硫酸（4.1.1.2）。混匀，冷却后用水稀释至500 mL。摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期二个月）。

4.1.5抗坏血酸溶液：20 g/L溶液

称量10 g抗坏血酸精确至0.5g，称量0.2 g乙二胺四乙酸二钠（GB 1401）精确至0.01 g，溶于约200 mL水中，加入8.0 mL甲酸（HG 3-1296），用水稀释至500 mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期15天）。

4.1.6过硫酸钾溶液：40 g/L溶液

称取20 g过硫酸钾，精确至0.5 g。溶于500 mL水中，摇匀。贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。

4.1.7仪器和设备

一般化验室设备

4.1.7.1分光光度计：波长范围400～800 nm，带有1cm吸收池。

4.1.7.2恒温干燥箱

4.1.8分析步骤

4.1.8.1试液制备

称量约5.0 g试样，精确至0.02 mg，移至500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

吸取试液20 mL该试液于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此为试液A。

4.1.8.2工作曲线的绘制

在8个50 mL容量瓶中，分别加入0.00（试剂空白溶液）mL、0.5 mL，1.00 mL、200 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL、6.00 mL磷标准溶液（4.1.3），依次向各瓶中加水至25 mL，2.0 mL钼酸铵溶液（4.1.4），3.0 mL抗坏血酸溶液（4.1.5），用水稀释至刻度摇匀。于25℃～30℃室温下放置10 min，用1cm吸收池于710 nm波长处，以试剂空白为参比，测其吸光度。从每个标准参比溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以测得的吸光度为纵坐标，相对应的磷酸PO3-4含量（mg）为横坐标绘制标准曲线。

4.1.8.3总磷酸盐（PO3-4计）含量的测定

移取20 mL溶液A（4.1.8.1）于50 mL锥型瓶中，加入1.0 mL硫酸溶液（4.1.1.5）、5.0 mL过硫酸钾溶液（4.1.6），放入干燥箱中，逐渐升温至120（120±1）℃下反应30 min，取出冷却至室温。然后全部移至50 mL容量瓶中，加入2.0 mL钼酸铵溶液（4.1.4）、3.0 mL抗坏血酸溶液（4.1.5），用水稀释至刻度，摇匀，在25℃～30℃下放置10 min。用1cm比色皿在710 nm处，以试剂空白为参比，测定其吸光度。

4.1.8.4结果计算

总磷酸盐（以PO3-4计）含量以质量百分数（%）表示的（W1），按下式计算：

式中：m1—从工作曲线中查得试料溶液中总磷酸盐（以PO3-4计）的量，（mg）；

  m—试料的质量（g）。

4.1.8.5允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.30 %。

4.2固体含量的测定：

一般化验室设备

4..2.1仪器、设备

4.2.1 .1 恒温干燥箱

4.2.1.2  称量瓶：Ø 50 mm×30 mm。

4.2.2 测定步骤

称量约0.8 g试样，精确至0.02 mg，置于已恒重的称量瓶中。小心摇动使试验自然流动，于瓶内形成一层均匀的薄膜，放入干燥箱中，逐渐升温至120（120±1）℃下干燥5小时，取出置于干燥箱器中冷却至室温，称量。

4.2.3结果计算

固体含量以质量百分数表示的W2计，数值以 % 表示。按式（2）计算

式中：M1称量瓶质量数值，单位（g）

M2干燥后试样与称量瓶的质量数值（g）

M试样的质量数值（g）

4.2.4允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3 %。

4.3密度的测定：

4.31仪器和设备

4.31.1密度计：1.100 g/cm3～1.200 g/cm3，分度值为0.001 g/cm3。

4.3.1.2恒温水浴：控温在20±0.1℃。

4.3.1.3温度计：0～50℃，分度值在0.1 ℃。

4.3.1.4玻璃量筒：250 mL。

4.3.2测定程序：

将试样注入干燥、洁净的玻璃量筒中，不得有气泡。将量筒置于20±0.1℃的恒温水浴中，待温度恒定后，将清洁干燥的密度计缓缓放入试样中（密度计不能同桶壁接触），密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过2～3分度。待密度计稳定后，读出密度计弯月下缘的刻度，即为20 ℃时试样的密度。

4.3.3允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3 %。

4.4 PH值的测定： 

4.4.1仪器和设备：

4.41.1酸度计：精度±0.02 PH单位。配有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极。

4.4.1.2磁力搅拌器

4.4.1.3标准缓冲溶液

4.4.2测定步骤：

称取式样1.00 g精确至0.01 g，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。将试液倒入清洁、干燥的100 mL烧杯中，置于磁力搅拌器上。将酸度电极浸入试液中，开动搅拌。在已定体的酸度计上读出测定PH值。

4.5锌离子的测定

方法提要

在PH=5.7溶液中,二甲酚橙与锌离子生成红红紫色配合物,在波长570 nm处用分光光度计法测定其吸光度。

4.5.1试剂和材料

4.5.1.1氧化锌：基准试剂。

4.5.1.2二甲酚橙

4.5.1.3乙酸；

4.5.1.4乙酸钠；

4.5.1.5锌贮备液：0.5 mg/ml锌离子。

准确称取基准氧化锌0.6224 g于烧杯中，加入20 ml 1＋1盐酸，低温溶解，稍冷，用水移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

 注：若以基准氧化锌配制锌贮备液，在加酸溶解前应先以少量水湿润。

4.5.1.6锌标准溶液:0.01 mg/ml锌离子

吸取10 ml锌贮备液（4.5.1.5）于500 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。（现用现配）

4.5.1.7二甲酚橙：1.5g/l

准确称取0.1500g二甲酚橙，溶于100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

4.1.1.8乙酸溶液：6mol/l

准确移取34.29ml乙酸于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.5.1.9乙酸-乙酸钠标准溶液（PH=5.7）

准确称取200gNaAC·3H2O溶于水中，加入6mol/l乙酸26ml，用水稀释至1000ml。

（用校对过的酸度计标定、用乙酸溶液：6mol/l调整至PH=5.7）

4.5.1.10待测锌试样制备

称量约1.5～2.0 g产品试样，精确至0.0200 mg，移至500 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

吸取试液20 ml该试液于1000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此为试液A。

4.5.2.仪器

一般实验室用仪器和下列仪器

4.5.2.1分光光度计:570 nm。

4.5.2.2比色皿:2 cm

4.5.2.3容量瓶：50 ml；

注：所有的玻璃器皿使用前后均用1+1盐酸和纯水浸泡清洗。

4.5.3标准曲线绘制

准确吸取0、1、2、3、4、5及6 ml锌标准溶液（4.5.1.6），分别于7只50 ml容量瓶中，加水约30 ml；此系列溶液分别含有0、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06 mg锌。分别加入PH=5.7的乙酸-乙酸钠溶液10 ml（4.5.1.9），和1.5g/l二甲酚橙溶液1 ml（4.5.1.7），用水稀释至刻度，摇匀，放置5分钟。立即于570 nm处，用2 cm比色皿，以试剂空白为对照，测定其吸光度。

以吸光度为纵坐标，锌含量（mg）为横坐标，绘制标准曲线。

4.5.4测定步骤

移取10 ml溶液A（4.5.1.10）于50 ml容量瓶中，加入20 ml水，分别加入PH=5.7的乙酸-乙酸钠溶液10 ml（4.5.1.9），和1.5g/l二甲酚橙溶液1 ml（4.5.1.7），用水稀释至刻度。摇匀，放置5 min。立即于570 nm处，用2 cm吸收池，以空白试验为参比，测定其吸光度，从校准曲线上查出相应锌的含量（mg）。

4.5.5.结果计算

产品中锌离子的含量（以Zn2+计）含量以质量百分数（%）表示的（W1），按下式计算：

式中：m1—从工作曲线中查得试样溶液中锌离子的量，（mg）；

  m—试样的质量（g）。

允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.30 %。

注：本方法在低于10℃环境中，会影响显色时间，且重现性较差。

5.检验规则

5.1本标准规定的全部指标项目为出厂检验项目。生产厂的质量检验部门按照本标准规定的试验方法和检验规则对产品质量进行逐批检验。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。

5.2使用单位有权按本标准的规定，对收到的产品进行质量验收，验收时间从到货之日起15d内进行。

5.3以每釜产品但不超过5t为一批。

5.4采样方法：按GB/T 6678规定的采样单元数

采样时先充分搅匀，用玻璃管或聚乙烯塑料管插入桶深的2/3 处采样，总量不少于1000 mL，充分混匀，分装于两个清洁、干燥的塑料瓶中，密封，瓶上贴标签，注明：生产厂家、产品名称、批号、采样日期和采样者的姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存三个月备查。

5.5按GB/T 8710中修约值比较法进行判定。

5.6检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新两倍的量包装单元采样核验。核验结果有一项不符合本标准要求时，整批产品为不合格。

5.7当供需双方对产品质量产生异议时，按照《中华人民共和国产品质量法》的规定办理。

6.标志、包装、运输、贮存

6.1产品标签上应标明生产厂名、产品名称、商标、批号、或生产日期、净质量、厂址及GB/T 191规定的 “向上”标志。

6.2每批出厂的缓蚀阻垢剂都应附有质量合格证、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。

6.3本产品用聚乙烯塑料桶包装，包装净含量为25㎏或200㎏。用户如需其他包装，需双方另行商定。

6.4本品适用于常规运输方式运输。产品在贮运过程中应避免与其它有机物混装混贮， 应存放在—5℃～40℃阴凉通风处，防止过冷与暴晒。贮存期为10个月。

7.安全与防护

本品呈酸性，对皮肤稍有刺激性，操作时要带好防护手套和眼镜。如不慎溅到皮肤或眼睛中，应立即用清水冲洗干净。

附加说明：

本标准由枣庄市陆方化工有限公司提出。